1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>消解牛奶樣品，測(cè)試評(píng)價(jià)DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對(duì)牛奶樣品的消解效果。
2. 實(shí)驗(yàn)時(shí)間： 2017年
3. 驗(yàn)證項(xiàng)目：牛奶中的鎘鉛汞砷加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
4. 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
前處理儀器：DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)，廣州格丹納儀器有限公司； 檢測(cè)儀器：石墨爐原子吸收分光光度計(jì)； 試劑：鹽酸、硝酸、高氯酸、HF酸均為GR級(jí)，超純水為一級(jí)水；
DS-72全自動(dòng)石墨消解儀
5. 實(shí)驗(yàn)方法
（1）樣品預(yù)處理：取液體試樣5g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL，高氯酸1mL，放置過夜；
（2）全自動(dòng)消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序：鎘鉛砷前處理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右，在此溫度下持續(xù)一段時(shí)間，讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)一段時(shí)間，再加入高氯酸升溫至180℃，使高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng)，然后升溫至205℃，將高氯酸趕出，消解終點(diǎn)樣品無色透明的液體，樣品全部消解*，樣品用1%的硝酸溶液定容。 汞前處理方法：采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式，加玻璃三角漏斗式回流蓋，110℃條件下冷凝回流加熱直至樣品消化*。
6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論
表1鎘實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄表
樣品編號(hào) | Cd(mg/kg) | Pb(mg/kg) | Hg(mg/kg) | As(mg/kg) |
加標(biāo)濃度 | 2.000 | 40 | 3 | 15 |
空白 | -0.025 | 0.000 | 0.064 | 0.00 |
樣品-1 | 0.397 | 0.840 | 0.336 | -0.51 |
樣品-2 | 0.478 | 0.978 | 0.268 | -0.75 |
加標(biāo)-1 | 2.541 | 37.692 | 2.986 | 12.99 |
加標(biāo)-2 | 2.369 | 39.858 | 4.074 | 15.02 |
加標(biāo)-3 | 2.390 | 37.577 | 3.462 | 14.61 |
加標(biāo)-4 | 2.404 | 36.829 | 3.326 | 14.94 |
加標(biāo)-5 | 2.245 | 40.759 | 3.504 | 14.07 |
加標(biāo)回收均值（%） | 99.64 | 94.26 | 104.48 | 98.91 |
RSD | 5.3 | 4.4 | 12.6 | 5.6 |
檢測(cè)用儀器 | 石墨爐原子吸收分光光度計(jì) | 石墨爐原子吸收分光光度計(jì) | 測(cè)汞儀 | 原子熒光分光光度計(jì) |
7.總結(jié)
DS-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對(duì)牛奶樣品消解效果。與國(guó)標(biāo)的方法對(duì)比結(jié)果顯示，可以達(dá)到平板濕法消化的效果，在實(shí)用性和操作簡(jiǎn)便性方面更有優(yōu)勢(shì)。參照相關(guān)國(guó)標(biāo)GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定，GB 5009.11-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定，GB 5009.15-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定。
8. 結(jié)論
6次平行測(cè)定的砷回收率在105%~113.6%。樣品多次測(cè)定的平行性較好，回收率滿足實(shí)驗(yàn)的要求。接下來優(yōu)化方向：1，提高消化溫度；2，縮減消化時(shí)間；3，控制好消化過程中的操作。
