在檢測(cè)土壤重金屬前,都會(huì)對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解處理。因?yàn)?,土壤樣品為基體復(fù)雜固體,重金屬一般以化合態(tài)形態(tài)存在。通過(guò)消解處理去除里面的干擾物質(zhì),使得重金屬以離子狀態(tài)存在于試液中,才能進(jìn)行下一步的準(zhǔn)確檢測(cè)。
土壤重金屬測(cè)定-電熱板四酸濕法:
電熱板四酸濕法消解的主要原理是利用強(qiáng)酸的氧化性,熔解有機(jī)質(zhì),同時(shí),利用氫氟酸破壞氧化硅晶體結(jié)構(gòu),釋放待測(cè)元素。電熱板消解法是作為濕法消解各種方法中zui經(jīng)典的。
實(shí)驗(yàn)中選擇的電熱板也是看實(shí)驗(yàn)人員的需求,畢竟市面上的電熱板有很多分類,主要區(qū)別是外層殼體材質(zhì)不同或內(nèi)層發(fā)熱材料不同。我們這次土壤消解用的電熱板是格丹納HT系列實(shí)驗(yàn)電熱板,其臺(tái)面采用玻璃陶瓷材質(zhì),這個(gè)材質(zhì)耐酸堿腐蝕而且不會(huì)生銹,就算酸堿不小心滴落在臺(tái)面,只需用抹布擦擦就干凈如初,容易清潔這個(gè)優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)人員的福音。電熱板為扁薄的板狀設(shè)計(jì),只有8cm的厚度,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于安裝和使用。安全性也不錯(cuò),機(jī)身為封閉式,加熱時(shí)無(wú)明火無(wú)異味,機(jī)身四周還有隔熱保護(hù)防止實(shí)驗(yàn)人員誤碰燙傷,安全性較好,適用于各種工作環(huán)境。
儀器:
HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板(格丹納)
電熱板消解法步驟:
1.稱取土壤樣品裝入坩堝,用水濕潤(rùn)樣品。
2.加入10ml鹽酸,在實(shí)驗(yàn)電熱板上90~100℃加熱,樣品預(yù)分解。
3.加入9ml硝酸并加蓋,將消解液蒸發(fā)至剩余約3ml。
4.加入5~8ml氫氟酸,加蓋加熱至無(wú)明顯顆粒。
5.開(kāi)蓋,于120℃加熱飛硅30min。
6.冷卻后加入1ml高氯酸,加熱時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝,反復(fù)消解加熱至黑色碳化物消失。加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀。
7.加入3ml硝酸溶液,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?/span>
8.將樣品轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標(biāo)線,搖勻。
9.保存在聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測(cè)。
四酸消解法選擇電熱板的好處是其面積無(wú)固定限制,可以根據(jù)自己日常處理樣品的數(shù)量而自由選擇。在處理的過(guò)程中還可以根據(jù)時(shí)機(jī),添加需要的試劑,避免了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由于可以方便的看出所處理樣品的狀態(tài)、消解程度以及剩余樣品量的多少。這些都是選擇電熱板消解的有利因素,為檢測(cè)工作的開(kāi)展帶來(lái)了較大方便。