隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)高速發(fā)展，食品安全問題愈發(fā)引起關(guān)注。大米，作為人們?nèi)粘Ｖ魇持唬浒踩珕栴}備受關(guān)注，而食品安全檢測(cè)是確保公眾健康的重要一環(huán)。本實(shí)驗(yàn)遵循GB5009.15-2014標(biāo)準(zhǔn)，采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)大米樣品進(jìn)行快速消解，隨后利用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定大米中的鎘含量。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑和樣品
硝酸：優(yōu)級(jí)純
高氯酸：優(yōu)級(jí)純
大米粉樣品（鎘：0.482±0.028）
1.2 儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8（72位，格丹納）
1.3全自動(dòng)石墨消解法
準(zhǔn)確稱取大米粉樣品0.3g于聚四氟乙烯消解管中，設(shè)置全自動(dòng)石墨消解儀參數(shù)，按照下表1中方法進(jìn)行樣品的消解。消解完成后，用1%的硝酸自動(dòng)定容至50ml，搖勻后待測(cè)，同時(shí)做樣品空白。
表1 全自動(dòng)石墨消解儀方法設(shè)置
二、結(jié)果與討論
2.1 準(zhǔn)確度和精密度
按照上述方法進(jìn)行樣品消解，測(cè)定7次平行樣品的鎘含量，如表2所示。從下表可以看出測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%，證明本方法精密度非常好。
表2 樣品精度分析結(jié)果
2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
按照上述步驟對(duì)大米標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解，在部分消解管中加入一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，見表3。實(shí)驗(yàn)表明本方法測(cè)定的鎘的加標(biāo)回收率為95%~103%，準(zhǔn)確度良好。
表3 樣品的加標(biāo)回收率
3、結(jié)論
本文充分發(fā)揮全自動(dòng)石墨消解儀的自動(dòng)化特點(diǎn)，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程，實(shí)現(xiàn)了大米樣品的“一站式"消解。全自動(dòng)石墨消解儀-石墨爐原子吸收光譜方法操作簡單、精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等指標(biāo)均優(yōu)異，為大米樣品消解和鎘含量測(cè)定提供了高效可靠的解決方案。
