印染污泥是印染廢水處理的副產(chǎn)品,含有染料、漿料、助劑等成分,其中染料中含有銅、鋅、鎳等金屬元素,易對環(huán)境造成污染,因此印染污泥的處置成為印染行業(yè)面臨的重要問題。
準(zhǔn)確測定印染污泥中的重金屬含量對選擇污泥處理方式和評價處理效果至關(guān)重要。然而,目前尚無特定的分析方法可用于印染污泥中重金屬的測定。一般采用土壤相關(guān)的分析方法,如《土壤質(zhì)量 銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》(CB/T17138-1997)、《土壤質(zhì)量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T17139-1997)以及《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997)。然而,這些方法需要采用傳統(tǒng)的電爐加熱等方式對樣品進(jìn)行消解前處理,操作復(fù)雜,消解周期長,效率低下。本文將介紹使用微波消解儀如何快速測定印染污泥中的重金屬含量。
實驗方法
1.試劑和樣品
硝酸(HNO3,優(yōu)級純)
鹽酸(HCl,優(yōu)級純)
氫氟酸(HF,優(yōu)級純)
土壤
2.儀器
微波消解儀A8(格丹納)
3.采樣和樣品保存
將采集的印染污泥置于干燥、陰涼、通風(fēng)環(huán)境下自然風(fēng)干,然后用瑪瑙研缽研磨至樣品過100目尼龍篩,用四分法取樣品50g保存于廣口玻璃瓶中,并置于干燥器內(nèi)備用。
4.微波消解方法
稱取干污泥樣品0.2000g~0.3000g置于微波消解內(nèi)罐中,依次加入2mL硝酸、6mL鹽酸、2mL氫氟酸,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋密封套入微波消解外罐,放入微波消解爐中按微波消解條件進(jìn)行消解處理。待消解完丨全并冷卻至室溫后,將內(nèi)罐置于石墨趕酸儀中加熱趕酸。待酸趕盡,加入少量1%硝酸溶液溶解殘渣,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度。
同時,做2個全程序空白樣,用0.2mL~0.3mL去離子水代替樣品,按照以上方法加入等量的混合酸進(jìn)行微波消解處理。
結(jié)論
使用微波消解儀對樣品進(jìn)行消解處理,代替了傳統(tǒng)的電爐加熱,具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。此外,操作簡便、耗酸量少,大大提高了工作效率。微波消解儀在印染污泥中重金屬快速測定中展現(xiàn)了其優(yōu)勢,為印染行業(yè)的環(huán)境保護(hù)和污染治理提供了一種可靠、高效的解決方案。